一、 第二法（甲苯法）
本法适用于蜜丸类（大蜜丸、小蜜丸）和含挥发性成分的药品，例如二陈丸、六味地黄丸等。本法消除了挥发性成分的干扰，准确度较高。但样品的消耗量大，且样品不能回收利用，不适合贵重药品的水分测定。
（一）测定原理：将供试品和与甲苯（相对密度0.866）混合蒸馏，水分、挥发性成分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于水分测定管上层，水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度为1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量。
（二）仪器与试剂
水分测定器、
分析天平(感量0.001g)、电热套、甲苯、亚甲蓝等 水分测定器装置如图3-1。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
200 ml，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，**充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜的方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不在增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷**室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分和甲苯完全分离（可加亚甲蓝少许，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量。
(四)注意事项
1.使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干，不得有水。
2.用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
3.必要时加入1～2粒止爆剂（如玻璃珠、沸石等）。 4.蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度,不宜太快。
5.蒸馏完成后,应充分放置**室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。 6.操作应在通风橱内进行。 (五)含量计算
水分含量（W/W %）= mw/ms100% 式中：mw 为B管中水的重量（g）；
ms 为供试品重量（g）。
（六）结果判断
将计算结果与药品标准规定的含水量限度比较，若小于或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。（七） 应用实例 二陈丸的水分测定
二陈丸是由陈皮、半夏（制）、茯苓和甘草四味中药制成的水丸，其中陈皮含挥较多发性成分，故选用甲苯法测定水分的含量。
取10袋供试品内容物，研细，取约50g（约相当于含水量1～4ml），精密称定（ms），置A瓶中，加甲苯约200 ml，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，**充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不在增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷**室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分和甲苯完全分离（可加亚甲蓝少许，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量（mw），并计算供试品中的含水量(%)，判断是否符合规定（≤0.9）。
